镍含量测试
样品前处理
采用NIST SRM 1648城市粒子状物质,称取样品0.05g,加入8ml硝酸和3ml氢氟酸,微波加热溶解,冷却后,定容至100ml,备用。
仪器测试条件
图1.镍含量谱图分析。
由图1可知,在0-50ppb范围内,镍呈现良好的线性关系,线性相关系数达到0.9993,而测定偏差在0.06%-2.76%,重现性好。由测定结果可知,该颗粒物中镍含量为78.5μg/g,认证值在79-85μg/g,符合认证要求。
铅、镉、铁、锌含量测试
样品前处理
采用NIST SRM 1648城市粒子状物质,称取样品0.1g,加入8ml硝酸和3ml氢氟酸,微波加热溶解,冷却后,定容至100ml,用于镉、铁含量测试。将该处理液稀释两倍用于铅含量测试,稀释十倍用于锌含量测试。
仪器和测试条件
图2.铅含量谱图分析。
由图2可知,在0-6ppm范围内,铅呈现良好的线性关系,线性相关系数达到0.9999,而测定偏差在0.00%-0.31%,重现性好,以此显示火焰方法稳定性良好。由测定结果可知,该颗粒物中铅含量为0.660%,认证值在0.647%-0.663%,符合认证要求。
图3.镉含量谱图分析。
由图3可知,在0-0.15ppm范围内,镉呈现良好的线性关系,线性相关系数达到0.9999,而测定偏差在0.00%-0.95%,重现性好,以此显示火焰方法稳定性良好。由测定结果可知,该颗粒物中镉含量为73.2μg/g,认证值在68-82μg/g,符合认证要求。
图4.铁含量谱图分析。
由图4可知,在0-150ppm范围内,铁呈现良好的线性关系,线性相关系数达到0.9999,而测定偏差在0.00%-0.19%,重现性好,以此显示火焰方法稳定性良好。由测定结果可知,该颗粒物中铁含量为3.914%,认证值在3.81%-4.01%,符合认证要求。
图5.锌含量谱图分析。
由图5可知,在0-1.5ppm范围内,锌呈现良好的线性关系,线性相关系数达到0.9999,而测定偏差在0.00%-0.60%,重现性好,以此显示火焰方法稳定性良好。由测定结果可知,该颗粒物中锌含量为0.489%,认证值在0.462%-0.490%,符合认证要求。
结果与讨论
|
样品测定值 |
认证值 |
Ni(μg/g) |
78.5 |
82±3 |
Pb |
0.660% |
0.655±0.008% |
Cd(μg/g) |
73.2 |
75±7 |
Fe |
3.914% |
3.91±0.1% |
Zn |
0.489% |
0.476±0.014% |
本文采用Z-2710原子吸收光谱仪分析城市粒子状物质中的镍、铅、镉、铁、锌都在认证值范围内。五种元素测定标准曲线线性相关系数都在0.999以上,石墨炉法测定镍元素含量,相对标准偏差不大于2.76%,火焰法测定铅、镉、铁、锌元素含量,相对标准偏差不大于0.95%,由此可见,Z-2710原子吸收光谱仪良好的稳定性能。五种元素测定都在认证范围内,结果准确可靠。Z-2710原子吸收光谱仪火焰和石墨炉都采用塞曼背景校正方式,独特的双检测器设计,为获得稳定、可靠的分析数据提供强有力的硬件基础。
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